Microscopes optiques en lumière transmise et réfléchie

Le laboratoire GeoRessources dispose de 3 microscopes optiques dédiés à l’observation et l’analyse d’échantillons géologiques tels que des lames minces, lames épaisses, sections polies.

Description et applications :

- 2 microscopes Olympus BX51, 1 microscope Zeiss Axioscope A1

- éclairage en transmission et réflexion

- caméras haute résolution Zeiss Axiocam Icc 1M pixels et 3M pixels

- pétrographie et minéralogie fines des roches et minerais

- inclusions fluides

Microscope optique Zeiss AxioImager A1m équipé d’une lampe UV

Le phénomène utilisé est basé sur l’émission de lumière visible par un échantillon excité avec une lumière d’énergie supérieure (donc de longueur d’onde inférieure comme l’UV).

Le microscope est équipé d’un filtre d’excitation centré à 365nm, un miroir dichroïque à 400nm et un filtre d’émission permettant la collecte des longueurs d’onde au-delà de 400nm.

La longueur d’onde d’émission varie en fonction de la densité des huiles contenues dans les inclusions ; les huiles légères seront de couleur bleue à bleu-vert, tandis que les huiles lourdes seront jaunes à brun-rouge. C’est donc un bon indicateur de la densité du pétrole.

Description du microscope :

- statif équipé d’objectifs x2,5 ; x5 ; x10 ; x20 ; x50 ; x100

- caméra refroidie haute résolution Axiocam MRC 5M pixels

- éclairage en transmission lumière blanche

- éclairage en réflexion lumière UV

Applications :

- pétrographie et minéralogie fines des roches 

- étude de la fluorescence de la matière organique

- recherche d’inclusions fluides hydrocarbonées naturellement fluorescentes par leur contenu en molécules aromatiques

Inclusions fluides hydrocarbonées, Yemen

Inclusions fluides hydrocarbonées, Mexique

Microscope optique numérique Keyence VHX – 1000

Le microscope numérique Keyence VHX-1000 est un outil polyvalent qui permet l’observation nette d’objets 3D grâce à une profondeur de champ 20 fois supérieure à celle d’un microscope optique conventionnel. Son jeu d'optiques très complet (20x-200x, 100x-1000x, 500x-5000x) et son système d’observation orientable (éclairage par réflexion inclinable, éclairage par transmission) permettent de faire des images de grande qualité sur des échantillons très variés tels que des lames minces, des sections polies et des échantillons macroscopiques.

Applications :

- imagerie en 2D et en Z-stack

- cartographies haute résolution de lames minces

- plans d’inclusions fluides

Chlorite sur fluorine, Alpes

Plans nets d’inclusions fluides, Alpes

Microscope équipé d’un système de cathodoluminescence froide

La cathodoluminescence est l'émission de photons lumineux par un solide soumis à un bombardement électronique (émis par une cathode froide). C'est une méthode non destructive. Il se peut cependant que les minéraux et la colle soient altérés par l'impact du faisceau qui peut ioniser ou créer des défauts, ou provoquer leur diffusion.

La longueur d'onde des photons détectés est fonction de la nature des minéraux, elle a lieu généralement dans le visible mais également dans le domaine infrarouge (IR) et ultraviolet (UV).

La résolution spatiale de la cathodoluminescence est déterminée principalement par le volume d'émission des photons. Celui-ci dépend d'un certain nombre de paramètres et peut varier du nanomètre cube (nm3) au micromètre cube (μm3).

Le système est une cathode froide CITL 8200 MK4 associée à un microscope Olympus BX50 couplé à une caméra refroidie haute résolution Zeiss Axiocam MRc 5 qui enregistre les émissions de luminescence. Le système de pompage de la chambre de l’échantillon est assuré par une pompe à palettes.

Applications :

- identification de défauts cristallins et impuretés responsables des propriétés de luminescence

- révélation des zones de croissances cristallines et de fissures dans les minéraux

- reconnaissance de minéraux à caractères optiques peu contrastés (calcite et dolomite)

- informations sur les transformations diagénétiques (cimentation, dissolution, perte ou gain de porosité) au cours de l’enfouissement de séries sédimentaires

Dolomite et calcite, Pyrénées

Microthermométrie des inclusions fluides

Microscope optique Olympus équipé de platine Linkam

Les inclusions fluides sont de petites cavités à l’intérieur d’un minéral, remplies par des fluides piégés au cours de sa croissance ou après sa formation. Elles peuvent contenir plusieurs phases dans les conditions d'observation au microscope: liquide (H2O, pétrole, phase dense à CO2, H2S...), gaz (vapeur d'eau, CO2, CH4, N2, H2S, H2, O2…), et solide (chlorures, carbonates, silicates, sulfates…).

La microthermométrie est une méthode d’analyse utilisée pour identifier et caractériser ces fluides ayant circulé dans les roches par la mesure des températures des changements de phase à l’intérieur des inclusions.

Trois étapes dans l’analyse microthermométrique permettent d’observer ces changements :

- étape de refroidissement (jusqu’à -180°C) : phase de nucléation de la glace et des hydrates de sels ou de gaz

- étape de réchauffement (jusqu’à 35°C) : eutectique, fusion du CO2, fusion de la glace, homogénéisation du CO2

- étape de chauffage (jusqu’à 600°C) : phase d’homogénéisation

Description des systèmes :

- platines Linkam MDS600 et THMS600 chauffantes et réfrigérantes (-196°C à 600°C) à régulation de température automatisée

- microscopes Olympus BX50 et BX51 muni d’objectifs x4 à x100

- observation en lumière transmise, infrarouge et par fluorescence UV

Applications :

- étude d’inclusions aqueuses et hydrocarbonées dans des minéraux transparents (quartz, feldspaths, carbonates, fluorures, sulfates,...)

- étude des inclusions des minéraux opaques (sphalérites, pyrites, stibine,...)

- estimation de la température de piégeage des fluides à l’origine de la formation des cristaux et donc de la formation de gisements de métaux ou de pétrole par la mesure de la température d'homogénéisation

- estimation de la pression fluide par la technique de la "double isochore" pour les gisements d'hydrocarbures

- détermination de la nature des sels dissous par la mesure de l'eutectique

- estimation de la salinité du fluide aqueux exprimée en équivalent % masse (NaCl) par la température de fusion

Platine Linkam THMS600

Inclusion fluide hydrocarbonée, Yemen

Microscopie confocale

Microscope confocal à balayage laser Nikon TE2000-U inversé

La microscopie confocale est une technique d’imagerie haute résolution ; le principe est basé sur l’excitation d’un échantillon auto-fluorescent par un laser, il y a alors émission des rayons fluorescents provenant de différents plans de la préparation. Un diaphragme placé devant un détecteur (trou confocal) permet d’éliminer la fluorescence émise par les plans hors du plan focal, et ainsi de sélectionner le signal émis par un seul plan de la préparation. Ces rayons passent alors à travers des filtres qui séparent les longueurs d'onde d’émission et d’excitation, puis arrivent à un système de détection par photomultiplicateurs d’électrons qui enregistre l’émission de photons et transforme ce signal lumineux en image 2D correspondant à une coupe de l’objet. L’image tridimensionnelle est obtenue par le déplacement simultané de la platine le long de l’axe Z.

Le système permet de réaliser des coupes optiques extrêmement fines (à partir de 0,5µm d’épaisseur) à l’aide du pinhole, et ainsi de procéder à une véritable dissection optique de l’échantillon sans aucune altération ni préparation préalable.

Description du système :

- 5 raies laser : Argon à 457, 477, 488 et 514nm, Helium-Néon à 543nm

- 2 diodes laser : bleue à 405nm, rouge à 637nm

- statif du microscope inversé équipé d’objectifs x4, x20, x40 à immersion, x60 à immersion, x100

- tête confocale équipée de 3 détecteurs photomultiplicateurs

- éclairage en transmission lumière visible et en fluorescence

Avantages et applications :

- grande résolution latérale (0,1 μm) et axiale (0,3 μm)

- acquisition de séries de sections optiques

- observation tridimensionnelle d’inclusions fluides hydrocarbonées

- mesure des propriétés volumiques et de pourcentage de remplissage gazeux des inclusions

- approche quantitative des microstructures dans les minéraux et les roches (fractures, clivages, traces de fission,...)

- vérification des états de surface

Microscopie optique appliquée à la matière organique

Microscope Zeiss AxioImager avec système de mesure de la fluorescence et de la réflectance de la vitrinite

Les charbons sont classés en fonction de leur rang, qui reflète leur enrichissement en carbone au cours de l’enfouissement. Leur évolution est principalement déterminée par l’augmentation de la température depuis la tourbe, qui marque le premier stade de la maturation thermique (diagénèse), jusqu’au graphite qui marque les premiers stades du métamorphisme.

Les macéraux (tissus végétaux), composants principaux des charbons, appartiennent à 3 groupes : vitrinite, leptinite et inertinite ; la vitrinite étant la plus abondante.

On évalue le degré de maturité thermique des charbons (houillification) par la mesure du pouvoir réflecteur de la vitrinite sur une surface polie, en lumière réfléchie ou UV. La technique est basée sur la mesure de la fraction de lumière réfléchie par les particules de vitrinite par rapport à la lumière incidente. Le PRV ou Ro(%) croît progressivement avec le rang des charbons, c’est-à-dire qu’il augmente avec la température atteinte par la roche ;  il s’échelonne de 0,2% pour la tourbe jusqu’à 5% pour l’anthracite et 9% pour le graphite.

Les mesures de réflectance des plages de vitrinite sont converties par un spectromètre et consignées sous la forme d’un histogramme, dont l’allure permet de juger du degré d’homogénéité du charbon.

Description du système :

- statif du microscope Zeiss AxioImager équipé de 3 objectifs x10, x20 et x50 à immersion

- spectromètre CCD à capteur refroidi 220-1000 nm, à résolution 0,8nm

Applications :

- spectres de fluorescence et histogrammes de réflectance

- degré de maturation thermique des charbons, classement des charbons, teneur en carbone

- évaluation de la température maximale atteinte par un échantillon organique

Histogramme de réflectance d’un alum shale, Suède

Spectre de réflectance d’un alum shale, Suède